Определены оптимальные условия синтеза порошков гексаферритов системы BaCo2–хZnхFe16O27, полученных по новой энергосберегающей технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) с предварительной механической активацией. Методом рентгеноструктурного и рентгенофазового анализа исследован фазовый состав и морфология синтезированных материалов. Из статических и динамических измерений магнитных свойств найдены величины удельной намагниченности насыщения, поля магнитокристаллической анизотропии, температуры спин-ориентационных переходов и температуры Кюри. В СВЧ-диапазоне измерены спектры магнитной и диэлектрической проницаемостей.