Термическим разложением предварительно насыщенных анионитов ТОКЕМ-400 и ТОКЕМ-840 ионами Mo7O246- с нанесенным золем на основе тетрабутоксититана с тетраэтоксисиланом получены композиты MoO3-TiO2-SiO2 со сферической формой агломератов. Методами рентгенофазового и мик-рорентгеноспектрального анализа определены фазовый и химический составы композитов. Показано влияние типа анионита на морфологию поверхности композитов MoO3-TiO2-SiO2. Установлено, что для получения композита MoO3-TiO2-SiO2 со сферической формой агломератов необходимо использо- вать анионит ТОКЕМ-400, который характеризуется большей сорбционной емкостью по отношению к Mo7O246- за счет обмена ОН--ионов анионита на Mo7O246-. Предложены температурные режимы получения сферических композитов MoO3-TiO2-SiO2. Представлены результаты определения полной и сорбционной емкости к Mo7O246- анионитов гелевой структуры ТОКЕМ-400 и ТОКЕМ-840.