Получены сверхтвердые наноструктурные покрытия (пленки) на основе Ti–Hf–Si–N c высокими физико-механическими свойствами. С помощью ядерных и атомно-физических методов анализа: POP, ВИМС, хромато-масс-спектрометрии, РЭМ c энергодисперсной рентгеновской спектроскопией, дифракционного рентгеновского анализа и наноиндентирования – были исследованы элементный и фазовый состав, морфология этих пленок в за-висимости от подаваемого на них потенциала смещения на подложку и давления в камере. Обнаружено, что при уменьшении размера нанозерен nc-(Ti, Hf)N от 6,7 до 5 нм и формировании α-Si3N4 (аморфной или квазиаморфной фазы как прослойки между нанозернами) возрастает нанотвердость от 42,7 до 48,4–1,6 ГПа, однако дальнейшее уменьшение размера кристаллитов (Ti, Hf)N до 4,0 приводит к незначительному уменьшению твердости. Определена стехиометрия состава пленки, которая изменяется от (Ti40–Hf9–Si7,5)N46 до композиции (Ti28–Hf18–Si9)N45, изменяется также значение параметра решетки твердого раствора (Ti, Hf)N. Следует отметить, что в покрытиях с высокой твердостью коэффициент трения наименьший (0,2) и его величина не меняется при истирании всей толщины покрытия.