С использованием золь-гель метода разработан способ синтеза гидратированного трикальций алюмината Ca3[Al(OH)6]2 и поверхностно-слойных газохроматографических сорбентов на его основе. Полученные материалы исследованы с использованием рентгенофазового анализа, растровой электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа, адсорбционной порометрии, газовой хроматографии. Установлено, что основной фазой поверхностного слоя сорбционных материалов является кубический Ca3[Al(OH)6]2. С помощью индикаторного метода Гаммета изучены кислотно-основные свойства и изменение содержания активных центров поверхности при получении сорбентов разными способами. Определены параметры хроматографического удерживания тестовых соединений, проведена оценка полярности и селективности исследуемых сорбентов. Показана возможность применения Хроматона N-AW, модифицированного гидратированным алюминатом кальция и с добавлением неподвижной жидкой фазы SE-30, для разделения сложных смесей органических соединений.