Методами рентгенофазового, дифференциально-термического и электронно-микроскопических анализов исследованы условия получения соединения AgsSnSe в среде диметилформамида. Разработан метод получения тиостанната серебра взаимодействием нитрата серебра с сульфидом олова(1¥). Установлено, что при 353-453К и в pH=3-4 среде получаются соединения AgsSnSe в мольных соотношениях AgNO3/SnS2=8:3 соответственно. В зависимости от температуры и времени термической обработки получаются частицы разных размеров и форм. Расшифровкой дифракционных линий соединения AgsSnSe получены следующие параметры орторомбической решетки (Пр. гр. Pna2i):a = 15,3338; b = 7,5620; о c = 10,7244 А . Температура полиморфного перехода и плавления Ag8SnS6 445 и 1 120 K соответственно.