Проведено экспериментальное исследование процесса механической активации (МА) порошковой смеси никеля и титана. Выявлено, что время МА оказывает существенное влияние на физико-химические и структурные превращения измельчаемой смеси. Причиной такого влияния является изменение в составе и строении возникающих в ходе МА из компонентов смеси слоистых агломератов. Методом обратной задачи получена оценка кинетической константы, характеризующей скорость роста межфазной поверхности в агломератах в процессе механической обработки порошковой смеси. Проведены теоретические расчеты толщины слоев и величины межфазной поверхности в агломерате.