Продемонстрированы перспективы применения метода порошковой рентгеновской дифракции для анализа размеров и ультраструктуры металлических наночастиц (серебра, золота, сплава «золото – серебро», кальций-фосфата). Показано, что метод Ритвельда, в котором используется эффект уширения дифракционных пиков, связанный с уменьшением размеров кристаллитов, позволяет оценить размер нанокристаллитов, несмотря на их малый размер (4 нм). Результаты измерений хорошо согласуются с размерами кристаллитов, определенных с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Такое соответствие также подтверждает двойниковую природу металлических наночастиц. Хорошее совпадение результатов по измерению размеров наночастиц, полученных методами порошковой рентгеновской дифракции и просвечивающей электронной микроскопией, показало также для кальций-фосфатных нанопалочек, в которых не наблюдается двойникования.